鈦礦石與精礦 成分分析

鈦礦石與精礦 成分分析

二、樣品制備

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物樣品采集情況見表 1。采集的礦石樣品用鐵錘敲至 10cm 以下，碎塊經(jīng)沖洗、 晾干后，粗碎、混磨，過(guò) 1mm 篩，烘干后，分別置入高鋁瓷球磨機(jī)研磨粉碎，使制成樣品的粒 度-200 目的比例達(dá) 98%左右。經(jīng)過(guò)充分混勻后，在潔凈干燥的房間內(nèi)用高密度聚乙烯塑料瓶分裝。

表 1  候選物樣品采集情況表

三、均勻性和穩(wěn)定性

均勻性檢驗(yàn)：隨機(jī)抽取了 25 瓶子樣，瓶?jī)?nèi)不同層位分析次數(shù)為 2 次，分析方法以等離子體 光譜法（ICP-AES）、等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）為主，分析結(jié)果采用單因素方差分析法進(jìn)行評(píng) 估，經(jīng)檢驗(yàn)符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性要求。

穩(wěn)定性檢驗(yàn)：一年內(nèi)先密后疏的安排了 5 個(gè)時(shí)間點(diǎn)進(jìn)行穩(wěn)定性測(cè)試工作，經(jīng)檢驗(yàn)，樣品穩(wěn) 定性良好。

四、最小取樣量

GTi-4 樣品的 TiO2  的最小取樣量為 0.2g，其余樣品各項(xiàng)參數(shù)的最小取樣量均為 0.1g。

五、計(jì)量溯源性描述

為了保證研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的計(jì)量溯源性，主要采取了如下措施：

（1）制作校正曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液均是由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)過(guò)逐級(jí)稀釋得到，可溯源到 SI 單位。

（2）所使用的儀器設(shè)備及其他計(jì)量器具等，均按國(guó)家計(jì)量部門有關(guān)規(guī)定進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，量值 準(zhǔn)確可靠，可溯源到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

（3）在分析測(cè)試的全過(guò)程都進(jìn)行空白檢驗(yàn)，以監(jiān)測(cè)所選試劑和器具的污染。

（4）所有參加定值的單位都要求通過(guò)計(jì)量認(rèn)證及認(rèn)可，并多次參加過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的工 作，具有豐富的標(biāo)推物質(zhì)定值經(jīng)驗(yàn)。參加定值單位組織有經(jīng)驗(yàn)的分析者承擔(dān)定值分析，保證分析 質(zhì)量。

（5）選用經(jīng)長(zhǎng)期實(shí)踐檢驗(yàn)驗(yàn)證可靠的分析方法為定值的測(cè)試方法。在定值過(guò)程中，定值實(shí)驗(yàn)室 均采用相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控，以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的實(shí)測(cè)結(jié)果均與標(biāo) 準(zhǔn)值具有較好的一致性。

（6）在對(duì)測(cè)試指標(biāo)進(jìn)行分析時(shí)，采用兩種以上不同原理的分析方法互相核驗(yàn)，以監(jiān)測(cè)未能預(yù)見 的干擾和基體成分的影響，從而保障分析測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

六、認(rèn)定值與不確定度

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)統(tǒng)一采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和成熟、可靠的方法分析定值（表 2）。實(shí)驗(yàn)室方法平均值不少 于 8 組，測(cè)試精度較高者為認(rèn)定值。數(shù)據(jù)較離散，但不少于 7 組的定為參考值，以帶括號(hào)的數(shù)值 表示。認(rèn)定值的不確定度（U）主要由定值、均勻性和穩(wěn)定性引入的不確定度分量合成，包含因 子 k=2（表 3）。

七、使用與保存

使用前請(qǐng)充分搖勻以保證樣品均勻，用潔凈的工具取樣，取出樣品不可倒回。瓶子打開后盡 快使用，用后應(yīng)立即蓋緊密封，置于干燥器內(nèi)保存。

本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效期至 2031年。

八、定值測(cè)試單位

吉林省地質(zhì)科學(xué)研究所、中國(guó)原子能科學(xué)研究院、國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心、安徽省地質(zhì)實(shí)驗(yàn) 研究所、青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試應(yīng)用中心、湖南省地質(zhì)測(cè)試研究院、華北有色地質(zhì)勘查局燕郊中心 實(shí)驗(yàn)室、江西省地質(zhì)調(diào)查研究院、河北省地礦中心實(shí)驗(yàn)室、河南省巖石礦物測(cè)試中心、中國(guó)地質(zhì) 科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所。

表 2  鈦礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值測(cè)試方法

續(xù)表 2  鈦礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值測(cè)試方法

符號(hào)說(shuō)明